Huvud Övrig

Masspektrometri

Innehållsförteckning:

Masspektrometri
Masspektrometri

Video: Arvids analytiska kemi - masspektrometri 2024, Maj

Video: Arvids analytiska kemi - masspektrometri 2024, Maj
Anonim

Acceleratormasspektrometri

Utveckling

De partikelacceleratorer som används i kärnfysik kan ses som masspektrometrar av ganska distorserade former, men de tre huvudelementen - jonkällan, analysatorn och detektorn - är alltid närvarande. LW Alvarez och Robert Cornog från USA använde först en accelerator som masspektrometer 1939 när de anställde en cyklotron för att visa att helium-3 (3 He) var stabil snarare än väte-3 (3H), en viktig fråga i kärnfysik vid den tiden. De visade också att helium-3 var en beståndsdel av naturligt helium. Deras metod var densamma som beskrivits ovan för omegatronen förutom att en cyklotron i full storlek användes, och det skilde lätt de två isotoperna. Metoden användes inte igen på nästan 40 år; emellertid har den funnit tillämpning vid mätning av kosmogena isotoper, radioisotoperna som produceras av kosmiska strålar som inträffar på jorden eller planetobjekt. Dessa isotoper är ytterst sällsynta och har överflöd i storleksordningen en miljon milstedel av motsvarande markelement, vilket är ett isotopförhållande långt utöver kapaciteten för normala massspektrometrar. Om halveringstiden för en kosmogen isotop är relativt kort, såsom beryllium-7 (7 Be; 53 dagar) eller kol-14 (14 C; 5 730 år), kan dess koncentration i ett prov bestämmas genom radioaktiv räkning; men om halveringstiden är lång, såsom beryllium-10 (10 Be; 1,5 miljoner år) eller klor-36 (36 Cl; 0,3 miljoner år), är en sådan kurs ineffektiv. Fördelen med den stora spektrometern med hög energi-accelerator är den stora detektorselektiviteten som är resultatet av joner med 1 000 gånger mer energi än någon tidigare tillgänglig maskin kunde ge. Konventionella masspektrometrar har svårt att mäta mängder mindre än hundra tusendelar av referensisotopen, eftersom störande joner är spridda till analysatorns plats där isotopen med låg mängd är att söka. Extremer med höga vakuum och spridande försiktighetsåtgärder kan förbättra detta med en faktor på 10 men inte den faktor på 100 miljoner som krävs. En accelerator lider av denna defekt i ännu högre grad, och stora mängder "skräp-joner" finns på den förväntade analysatorplatsen för den kosmogena isotopen. Förmågan hos vissa typer av kärnpartikeldetektorer att identifiera den relevanta jonen på ett entydigt sätt möjliggör för acceleratormasspektrometern att övervinna denna brist och fungera som ett kraftfullt analysverktyg.

Drift av den elektrostatiska gaspedalen för tandem

Den elektrostatiska gaspedalen för tandem (se partikelaccelerator: Van de Graaff-generatorer) förflyttade snabbt alla andra maskiner för detta ändamål, främst på grund av att dess jonkälla, den ovan beskrivna cesiumsputterkällan, ligger nära markpotentialen och är lättillgänglig för att byta prover. Jonerna måste vara negativa, men detta visar sig inte vara ett handikapp eftersom de enkelt och effektivt produceras. Innan man går in i högspänningsröret analyseras jonerna så att endast strålen som kommer ut på massplatsen för den kosmogena isotopen kommer in i gaspedalen; den intensiva referensisotopstrålen mäts ofta på denna plats utan att komma in i gaspedalen alls. Den kosmogena isotopstrålen dras till maskinens högspänningsterminal där kollisioner med gas eller en tunn kolfolie eller båda remsar olika antal elektroner, varigenom ämnet isotop med en fördelning av flera positiva laddningstillstånd som avvisas av positivt laddad terminal. Alla molekylära joner bryts upp. Den framväxande strålen passerar sedan genom analysfält, av vilka en högdispersionsmagnet utgör huvuddelen. När man lämnar analysatorn går strålen in i detektorn. Varje jon undersöks individuellt på ett sätt som gör det möjligt att fastställa dess identitet. Det vanligaste sättet att göra detta är genom att använda en kombination av två partikeldetektorer: en detektor mäter hastigheten med vilken partikeln förlorar energi vid passering av en given materielängd, medan den andra samtidigt mäter partikelns totala energi. Räkningarna lagras i facken i en tvådimensionell datoruppsättning, vars koordinater ges av amplituderna för signalerna från de två detektorerna. De många "skräp" -jonerna tar på sig värden från de två detektorerna som fyller regioner i datafältet men överlappar i allmänhet inte det väldefinierade området som upptas av ämnet. Varje typ av isotop kräver ett specialdesignat detektorsystem med olika ytterligare analysfält och i vissa fall till och med användning av tid-of-flight-tekniker. Ett schematiskt diagram över en accelerationsmasspektrometer visas i figur 8.